制冷機組按照制冷循環(huán)級數(shù)分為單級制冷和復(fù)疊式制冷等形式。單級制冷系統(tǒng)一股采用中溫制冷劑。運行中制冷劑的蒸發(fā)溫度低于-70℃時，制冷劑蒸發(fā)壓力很低，蒸汽比容增大．輸氣系數(shù)降低，壓縮機吸氣困難，機組工作效率大大降低，因此用單級制冷系統(tǒng)提供蒸發(fā)溫度低于-70℃超低溫時，其規(guī)模難以做大，經(jīng)濟性很低。

 

復(fù)疊式制冷系統(tǒng)由高溫部分和低溫部分組成．其低溫部分提供所需的超低溫能力，采用R13、R23等低溫制冷劑，但這類制冷劑的冷凝溫度要求很低，同等壓力下用冷卻水難以將其冷凝。高溫部分使用中溫制冷劑循環(huán)，其作用是用于冷凝低溫制冷劑，高溫部分和低溫部分共用一個蒸發(fā)冷凝器而“復(fù)疊”，從而組成應(yīng)用兩種制冷劑的復(fù)疊式制冷循環(huán)。生產(chǎn)工藝要求反應(yīng)溫度為-50℃，因此超低溫機組完滿足工藝要求的大規(guī)模降溫要求。

 

1.1 液氮蒸發(fā)制冷

向反應(yīng)溶液中直接通入液氮也能達到降溫的目的．但液氮降溫過程中存在以下缺陷：

1.1.1 在降溫過程中液氮與物料直接接觸，因液氮在常壓下的沸點為-196℃，當液氮目分布器噴出后瞬間溫差高達160℃～-200℃，反應(yīng)物料局部遠遠偏離工藝控制溫度，造成強烈過冷區(qū)。局部工藝控制點的偏離必定造成反應(yīng)過程不均衡，zui終造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降：

1.1.2 液氮在使用過程中吸熱汽化．以氣態(tài)的形式排入大氣，在激烈的排放過程中會攜帶部分物料，因此造成產(chǎn)品收率的下降及溶媒消耗量的增加：

1.1.3 液氮降溫與其它物料加入不易同時進行。因為在使用液氮降溫過程中．由于液氮汽化膨脹，反應(yīng)容器內(nèi)為正壓且壓力難以控制，此時要投加其它物料參與反應(yīng)，必須先停止液氮降溫，這樣會造成反應(yīng)溫度控制中斷，工藝控制出現(xiàn)偏差；

1.1.4 液氮使用后不可回收，造成生產(chǎn)費用的增加；

1.1.5 降溫過程不穩(wěn)定，可控性差．操作要求高。液氮的膨脹比高達600，蒸發(fā)溫度低，在使用過程中容易發(fā)生因操作不當而引發(fā)爆炸、跑料、物料凝固堵塞管道甚至人身事故。

 

2 超低溫機電與液氮降溫的比較

復(fù)疊式超低溫機組在半合抗生產(chǎn)過程中的用途主要是降低和控制物料體系溫度，保證在不同反應(yīng)階段整個體系溫度有效維持在要求的范圍之內(nèi)，使藥物合成過程滿足工藝反應(yīng)溫度要求。工作時，由復(fù)疊式制冷機組制取低溫冷媒，冷媒與反應(yīng)溶液之間不直接接觸，而通過間接換熱來影響反應(yīng)過程，這樣可以避免冷媒對物料造成污染。某實際生產(chǎn)過程中制冷系統(tǒng)，該機組高、低溫級分別為采R22、R23為制冷劑的螺桿型壓縮機，機組的蒸發(fā)溫度可達-80℃以下，輸出-70％～-75℃超低溫能力達4萬大卡／小時以上。

  

通過對規(guī)模為半合抗產(chǎn)量達1200噸／年實際生產(chǎn)過程的統(tǒng)計分析，超低溫機組與液氮降溫相比：

2.1 在產(chǎn)品收率和消耗方面，收率提高l.88％，生產(chǎn)溶媒消耗降低36.1％：

2.2 質(zhì)量上，產(chǎn)品含量提高0.43％，在產(chǎn)品穩(wěn)定性和其他雜質(zhì)等指標方面也都好于液氮降溫：

2.3 在投資及動力運行成本方面，盡管超低溫機組及配套冷卻水裝置等一次性投資相對較大．折舊也是不容忽視的因素，但外購液氮的費用卻是數(shù)倍于超低溫機組降溫方式．兩者相比，液氮降溫的費用是超低溫機降溫的5.13倍。

 

通過以上對比分析表明．在實際生產(chǎn)過程中，超低溫機組與傳統(tǒng)液氮降溫相比．從產(chǎn)品收率、溶媒消耗、工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量以及投資、動力費用等方面都有明顯優(yōu)勢，其降低了產(chǎn)品成本，提高了市場競爭力。超低溫機組制冷是構(gòu)建大規(guī)模超低溫環(huán)境的方法。

 

超低溫機組的應(yīng)用也要考慮到其他因素。比如制冷機組屬于轉(zhuǎn)動設(shè)備，其結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，因此，設(shè)備運行維護要求較高，為保證在生產(chǎn)中充分發(fā)揮機組的優(yōu)勢，必須對機組正確選型和科學(xué)地維護保養(yǎng)。另外．設(shè)備等硬件的一次性投資相應(yīng)增大。

 

3 復(fù)疊式超低溫機組的選型及維護保養(yǎng)

3.1 機組選型

深度制冷壓縮機一般有：活塞、螺桿等型式，超低溫機組應(yīng)螺桿式制冷機組，主要原因：

(1)運動部件少，使用安全可靠。由于螺桿壓縮機沒有閥片、活塞環(huán)、曲軸連桿等易損部件，結(jié)構(gòu)相對簡單，它的主要運動部件——螺桿轉(zhuǎn)子運行方式平穩(wěn)，*運行時間可達80000小時以上，故使用比較可靠，更能符合抗生素合成生產(chǎn)中反應(yīng)溫度控制苛刻的要求。

(2)能量可實現(xiàn)無級調(diào)節(jié)。由于在生產(chǎn)過程中對冷量的需求是動態(tài)的．因此要求制冷機組能夠有效地進行能量調(diào)節(jié)。一般活塞式壓縮機是梯度調(diào)節(jié)，也就是采用通過機組開、停車方式來實現(xiàn)冷量供應(yīng)的調(diào)節(jié)，機組的頻繁啟動很容易造成電氣、機械等部件的損壞，同時因電機功率較大，電機的頻繁啟動易對電網(wǎng)的安全運行造成沖擊：螺桿式壓縮機采用滑閥調(diào)節(jié)其能級，可實現(xiàn)10％~100％之間無級調(diào)節(jié)，因此在機組運行能耗及穩(wěn)定性上優(yōu)于其它形式機組。

(3)復(fù)疊式超低溫機組在運行時，高溫部分蒸發(fā)溫度在-30℃左右，低溫部分蒸發(fā)溫度在-80℃左右，運行過程中可能存在一部分未蒸發(fā)的液體制冷劑，對于活塞式壓縮機很容易產(chǎn)生液擊，嚴重時造成壓縮機的報廢，而螺桿式壓縮機對于少量進液不敏感

 

3.2 制冷劑、載冷劑

復(fù)疊式制冷機組的制冷劑、載冷劑在設(shè)備選型過程中同樣重要，制冷劑、載冷劑選型介紹如下。

制冷劑選型考慮因素：

(1)安全性。應(yīng)選用無毒、不可燃的制冷劑；

(2)經(jīng)濟性。在同樣工作循環(huán)中COP值要高，設(shè)備運行壓力不能過高，否則將增加設(shè)備的電耗等運行費用；

(3)環(huán)保性。使用的制冷劑應(yīng)滿足《蒙特利爾議定書》及其修正案的承諾，不應(yīng)選用被列為淘汰之列的制冷劑，優(yōu)先選用環(huán)保性能好的制冷劑。

3.2.1 在復(fù)疊式超低溫機組中高溫級制冷劑一般選用中溫制冷劑(R22、R407C、R410A、R404A)

通過以上各種制冷劑性質(zhì)的比較，R22除ODP值比其它制冷劑略高之外，它的經(jīng)濟性、循環(huán)穩(wěn)定性都具有一定的*性，是一種優(yōu)良的過度型制冷劑。到目前為止，國家在執(zhí)行《議定書》倫敦修止案過程中，允許使用HCFC類制冷劑至2030年，因此R22應(yīng)作為優(yōu)先選用之列。同時要隨著制冷劑技術(shù)的發(fā)展，密切注意新型環(huán)保、制冷劑的開發(fā)情況。

3.2.2 在復(fù)疊式超低溫機組中低溫級制冷劑一般選用R13、R23，由于R13的環(huán)保性能比較差：ODP值為1.0，屬于《國家逐步淘汰ODS國家方案》中10種受控物質(zhì)之列，按照國家淘汰計劃，20l0年1月1日全部淘汰R13．因此在選用低溫制冷劑應(yīng)優(yōu)先選用可長期使用的環(huán)保制冷劑R23。

3.2.3 超低溫機組由于其蒸發(fā)溫度在-80℃以下，因此選用的載冷劑凝固點必須低于-80℃，常用的載冷劑有R11(CFCL3凝固點為-111.O℃)、R30(CH2CL2凝固點為-97.0℃)。在選用時應(yīng)考慮：R11環(huán)保性能差，屬于《國家逐步淘汰ODS國家方案》中10種受控物質(zhì)之列，但是凝固點低，系統(tǒng)運行更可靠；R30環(huán)保性能好，但是凝固點高，因此對機組蒸發(fā)溫度控制要求高，必須保證蒸發(fā)溫度高于R30的凝固點。

 

3.3 超低溫機組維護保養(yǎng)

超低溫機組的維護保養(yǎng)對于設(shè)備的穩(wěn)定運行起著關(guān)鍵作用，因此必須建立完善的維護保養(yǎng)制度，對于此方面介紹如下幾點：

(1)維護保養(yǎng)人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，要對設(shè)備原理、性能等全面掌握；

 

(2)應(yīng)嚴格按照規(guī)定周期對設(shè)備進行檢修、維護保養(yǎng)，操作和維修人員應(yīng)相對固定；

 

(3)設(shè)備的控制元件及傳感元件必須定期校驗，以對機組起到有效的安全保護及獲取客觀的運行原始數(shù)據(jù)；

 

(4)設(shè)備所需的制冷劑、冷凍油等應(yīng)按照操作手冊規(guī)定牌號、數(shù)量填充，不得隨意更換制冷劑、冷凍油的牌號，對于低溫制冷劑的填充量更要嚴格控制，一般應(yīng)以0.lkg為計量單位，不得超量填充。