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如何確定樣品的脫氣時間 ?

閱讀:83發布時間:2022-9-3

與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品

孔道的復雜程度有關。一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越

低,樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結果變化來確

定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2  小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇

脫氣時間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大,

說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,

IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些

微孔樣品,脫氣時間甚至需要在  12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定的脫氣

時間就僅為 2 小時。



由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以   BET 結果存在誤差是不可

避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的

樣品預處理和分析條件



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