產(chǎn)品型號(hào)：WHHD-2

產(chǎn)品詳細(xì)介紹：

儀器面板包含顯示區(qū)域、控制區(qū)域、三電極輸出。

顯示區(qū)域的液晶屏幕可以顯示當(dāng)前的電位、電流以及控制和設(shè)置信息。紅色的過(guò)載指示燈在儀器過(guò)載時(shí)會(huì)閃亮并伴有蜂鳴聲提醒，在儀器過(guò)載時(shí)應(yīng)及時(shí)調(diào)整設(shè)定或負(fù)載，必要時(shí)可及時(shí)關(guān)閉儀器，避免長(zhǎng)時(shí)間過(guò)載對(duì)儀器造成損傷。

控制區(qū)域包括IR補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕和開(kāi)關(guān)，菜單/微調(diào)旋鈕，輸出調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)零旋鈕。

IR補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕和開(kāi)關(guān)用于調(diào)節(jié)恒電位儀的IR補(bǔ)償量和控制開(kāi)關(guān)。

菜單/微調(diào)旋鈕可以按下和旋轉(zhuǎn)，在測(cè)量狀態(tài)下，按下旋鈕調(diào)出設(shè)置菜單，轉(zhuǎn)旋鈕可以微調(diào)輸出量；在設(shè)置菜單下，旋轉(zhuǎn)旋鈕用于選擇需要調(diào)節(jié)的

選項(xiàng)，按下旋鈕用于確認(rèn)和回到測(cè)量界面。

輸出調(diào)節(jié)旋鈕在測(cè)量狀態(tài)下用于調(diào)節(jié)輸出量，在設(shè)置界面可以調(diào)節(jié)要設(shè)置的內(nèi)容。
調(diào)零旋鈕用于在電位為0的情況下將電流歸零，如果電位為0時(shí)而電流不為0，則可以通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕將電流調(diào)節(jié)到0。

設(shè)置方法：

儀器接通電源后，處于恒電位模式，假負(fù)載狀態(tài)，三電極在內(nèi)部連接到兩個(gè)串聯(lián)的2K歐姆電阻上。調(diào)節(jié)輸出調(diào)節(jié)旋鈕和微調(diào)旋鈕，使電位為0，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使電流為0。

按下菜單/微調(diào)旋鈕，即進(jìn)入設(shè)置界面，可以選擇恒定模式（恒電位或者恒電流）、輸出模式（參比模式，假負(fù)載模式或者電解槽模式）、電位量程VL（20V，2V，或自動(dòng)切換AUTO）、電流量程AL（1A~2uA）。通過(guò)旋轉(zhuǎn)菜單/微調(diào)旋鈕選擇要改變的選項(xiàng)，旋轉(zhuǎn)輸出調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)改變被選中選項(xiàng)的內(nèi)容。如果不需要?jiǎng)討B(tài)掃描而使用靜態(tài)分析方法，則在設(shè)定好以上內(nèi)容后選中“運(yùn)行"，并按下菜單/微調(diào)旋鈕，返回測(cè)量界面。此時(shí)旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)"旋鈕可以調(diào)節(jié)輸出量，電位和電流則會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。

如果要進(jìn)行動(dòng)態(tài)掃描分析，在設(shè)置界面，選中“更多"并按下“菜單/微調(diào)"旋鈕，進(jìn)入掃描設(shè)置界面，在掃描設(shè)置界面，可以設(shè)置掃描方式（關(guān)閉，單次掃描，循環(huán)掃描）、起始電位（V）、終止電位（V）、掃描速度（mV/s），設(shè)置完成以上參數(shù)后，選中“運(yùn)行"并按下“菜單/微調(diào)"旋鈕返回測(cè)量界面，即開(kāi)始動(dòng)態(tài)掃描分析，在掃描的過(guò)程中，按下“菜單/微調(diào)"旋鈕可以對(duì)掃描的過(guò)程進(jìn)行終止、暫停等操作。在掃描設(shè)置中，掃描方式“關(guān)閉"表示不用掃描功能，“單次"表示從起始電位到終止電位進(jìn)行一次掃描，循環(huán)掃描表示從當(dāng)前電位開(kāi)始，介于起始電位和終止電位之間的循環(huán)不斷的掃描。

三、碳鋼電極鈍化實(shí)驗(yàn)

（實(shí)驗(yàn)一） 靜態(tài)法陽(yáng)極極化曲線的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1．掌握用恒電位法測(cè)定金屬極化曲線的原理和方法。

2．了解極化曲線的意義和應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1．陽(yáng)極極化曲線

為了探索電極過(guò)程的機(jī)理及影響電極過(guò)程的各種因素，必須對(duì)電極過(guò)程進(jìn)行研究，在該研究過(guò)程中極化曲線的測(cè)定是重要的方法之一。在研究可逆電池的電動(dòng)勢(shì)和電池反應(yīng)時(shí), 電極上幾乎沒(méi)有電流通過(guò)，每個(gè)電極或電池反應(yīng)都是在無(wú)限接近于平衡條件下進(jìn)行的，因此電極反應(yīng)是可逆的。當(dāng)有電流通過(guò)電池時(shí)，則電極的平衡狀態(tài)被破壞，此時(shí)電極反應(yīng)處于不可逆狀態(tài)，隨著電極上電流密度的增加，電極反應(yīng)的不可逆程度也隨之增大。在有電流通過(guò)電極時(shí)，由于電極反應(yīng)的不可逆而使電極電位偏離平衡值的現(xiàn)象稱為電極的極化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)出的數(shù)據(jù)來(lái)描述電流密度與電極電位之間關(guān)系的曲線稱為極化曲線，如圖所示。

圖 金屬極化曲線

ab.活性溶解區(qū)； b.臨界鈍化點(diǎn)； bc.鈍化過(guò)渡區(qū);   cd.鈍化穩(wěn)定區(qū);   de.超(過(guò))鈍化區(qū)

金屬的陽(yáng)極過(guò)程是指金屬作為陽(yáng)極時(shí)，在一定的外電勢(shì)下發(fā)生的陽(yáng)極溶解過(guò)程，如下式所示：

M   →   Mⁿ⁺   +   ne^-    

此過(guò)程只有在電極電位大于其熱力學(xué)電位時(shí)才能發(fā)生。陽(yáng)極的溶解速度隨電位變正而逐漸增大，這是正常的陽(yáng)極溶出，當(dāng)陽(yáng)極電

位正到某一數(shù)值時(shí)，其溶解速度達(dá)到一值。此后陽(yáng)極溶解速度隨著電位變正，反而大幅度的降低，這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化現(xiàn)象。

圖13-1曲線表明，電位從a點(diǎn)開(kāi)始上升（即電位向正方向移動(dòng)），電流密度也隨之增加；電位超過(guò)b點(diǎn)以后，電流密度迅速減至很小，這是因?yàn)樵诮饘俦砻嫔仙闪艘粚与娮韪摺⒛透g的鈍化膜；到達(dá)c點(diǎn)以后，電位再繼續(xù)上升，電流仍保持在一個(gè)基本不變的很小的數(shù)值上；電位升到d點(diǎn)后，電流又隨電位的上升而增大。 從a點(diǎn)到b點(diǎn)的范圍稱為活性溶解區(qū)；b點(diǎn)到c點(diǎn)稱為鈍化過(guò)渡區(qū)；c點(diǎn)到d點(diǎn)稱為鈍化穩(wěn)定區(qū)；d點(diǎn)以后稱為過(guò)鈍化區(qū)。對(duì)應(yīng)于c～d段的電流密度稱為維鈍電流密度。如果對(duì)金屬通入維鈍電流，再用維鈍電流保持其表面的鈍化膜不消失，則金屬的腐蝕速度將大大降低，這就是陽(yáng)極保護(hù)的基本原理。

2．影響金屬鈍化過(guò)程的幾個(gè)因素

影響金屬鈍化過(guò)程及鈍化性質(zhì)的因素，可歸納為以下幾點(diǎn)：

(1) 溶液的組成。在中性溶液中，金屬一般比較容易鈍化，而在酸性或某些堿性溶液中，則不易鈍化；溶液中鹵素離子（特別是Cl^－）的存在，能明顯地阻止金屬的鈍化；溶液中存在某些具有氧化性的陰離子（如CrO₄^2-）則可以促進(jìn)金屬的鈍化。

(2) 金屬的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。各種純金屬的鈍化能力不盡相同，例如鐵、鎳、鉻三種金屬的鈍化能力為鉻＞鎳＞鐵。因此，添加鉻、鎳可以提高鋼鐵的鈍化能力及鈍化的穩(wěn)定性。

(3) 外界因素（如溫度、攪拌等）。一般來(lái)說(shuō)，溫度升高以及攪拌加劇，可以推遲或防止鈍化過(guò)程的發(fā)生，這與離子擴(kuò)散有關(guān)。

3．極化曲線的測(cè)量

恒電位法：將工作電極上的電位控制在某一數(shù)值上，然后測(cè)量對(duì)應(yīng)于該電位下的電流。由于電極表面狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)之前，電流會(huì)隨時(shí)間而改變，故一般測(cè)出來(lái)的曲線為“暫態(tài)"極化曲線。在實(shí)際測(cè)量中，常采用的控制電位測(cè)量方法有下列兩種：

靜態(tài)法：將電極電位較長(zhǎng)時(shí)間地維持在某一恒定值，同時(shí)測(cè)量電流隨時(shí)間的變化，直到電流值基本上達(dá)到某一穩(wěn)定值。如此每隔20～50 mV逐點(diǎn)地測(cè)量各個(gè)電極電位下的穩(wěn)定電流值，即可獲得完整的極化曲線。

(2) 動(dòng)態(tài)法：控制電極電位以較慢的速度連續(xù)地改變（掃描），并測(cè)量對(duì)應(yīng)電位下的瞬時(shí)電流值，并以瞬時(shí)電流與對(duì)應(yīng)的電極電位作圖，獲得整個(gè)的極化曲線。掃描速度（即電位變化的速度）應(yīng)較慢，使所測(cè)得的極化曲線與采用靜態(tài)法的接近。

比較上述兩種測(cè)量方法，靜態(tài)法測(cè)量結(jié)果較接近穩(wěn)態(tài)值，但測(cè)量的時(shí)間較長(zhǎng)；而動(dòng)態(tài)法距穩(wěn)態(tài)值相對(duì)較差，但測(cè)量的時(shí)間較短，故在實(shí)際工作中，常采用動(dòng)態(tài)法來(lái)進(jìn)行測(cè)量。

恒電流法：將工作電極的電流恒定在某定值下，測(cè)量其對(duì)應(yīng)的電極電位，得到的極化曲線。但恒電流法所得到的陽(yáng)極極化曲線不能完整地描繪出碳鋼的溶解和鈍化的實(shí)際過(guò)程。

本實(shí)驗(yàn)采用恒電位方式。

三、儀器與藥品

WHHD-2恒電位儀1臺(tái)；        碳鋼電極（工作電極）1支；

飽和甘汞電極（參比電極）1支；   鉑電極（輔助電極）1支；

100mL三口電解池1只；            50mL量筒2只（公用）；

飽和碳酸氫銨溶液；                  濃氨水等。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個(gè)工作面外，其余各面均用環(huán)氧樹(shù)脂封住。

2. 打開(kāi)恒電位儀開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15min，確認(rèn)IR補(bǔ)償旋鈕逆時(shí)針到0，IR補(bǔ)償開(kāi)關(guān)處于彈出狀態(tài)。旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)"旋鈕和輸出調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器電位為0，調(diào)節(jié)“調(diào)零"旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺(tái)上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯(cuò)。

5. 設(shè)定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA"，工作方式為“參比"，先測(cè)量“參比"對(duì)“研究"電極的自腐電位(電壓表數(shù)字應(yīng)在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 將工作方式設(shè)為“恒電位"，輸出為假負(fù)載，調(diào)整輸出調(diào)節(jié)和菜單/微調(diào)旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設(shè)為“恒電位"，輸出方式為“電解槽"，從自腐電位開(kāi)始，每次改變20mV，恒定一段時(shí)間，測(cè)量其相應(yīng)的電流值；至電位為1.0V為止。

7. 實(shí)驗(yàn)完畢，先將輸出方式設(shè)定為假負(fù)載，再關(guān)掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1．將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列成表格。

表1       日期：                   室溫：                 大氣壓：                 

2．以電流密度為縱坐標(biāo)，電極電位(相對(duì)于參比電極)為橫坐標(biāo)，繪出陽(yáng)極極化曲線。

3．討論所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果及曲線的意義，指出φ_鈍化及i_鈍化的值。

六、注意事項(xiàng)

1．按照實(shí)驗(yàn)要求，嚴(yán)格進(jìn)行工作電極表面的處理。

2．必須先測(cè)量“參比"對(duì)“工作"電極的自腐電勢(shì)，合格時(shí)方能開(kāi)始下一步的恒電位測(cè)定工作。

3．恒電位儀工作時(shí)，嚴(yán)禁將工作電極與輔助電極接線夾短路。

七、思考題

1．測(cè)定陽(yáng)極極化曲線為什么要用恒電位法？

2．陽(yáng)極保護(hù)的基本原理是什么?

（實(shí)驗(yàn)二 ）動(dòng)態(tài)法陽(yáng)極極化曲線的方法

利用電腦軟件和恒電位儀的動(dòng)態(tài)掃描功能，可以對(duì)電極的鈍化過(guò)程進(jìn)行伏安循環(huán)掃描。只是實(shí)驗(yàn)步驟與靜態(tài)法不同，但是可以直接獲取實(shí)驗(yàn)曲線。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個(gè)工作面外，其余各面均用環(huán)氧樹(shù)脂封住。

2. 打開(kāi)恒電位儀開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15min，確認(rèn)IR補(bǔ)償旋鈕逆時(shí)針到0，IR補(bǔ)償開(kāi)關(guān)處于彈出狀態(tài)。旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)"旋鈕和輸出調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器電位為0，調(diào)節(jié)“調(diào)零"旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺(tái)上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯(cuò)。

5. 設(shè)定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA"，工作方式為“參比"，先測(cè)量“參比"對(duì)“研究"電極的自腐電位(電壓表數(shù)字應(yīng)在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 打開(kāi)電腦上的恒電位儀記錄軟件，選擇好串口號(hào)，設(shè)置電位坐標(biāo)為-1000mV至1000mV，電流坐標(biāo)為-2mA至2mA，并點(diǎn)擊開(kāi)始，看軟件能否記錄數(shù)據(jù)并繪制圖形，如果不能繪制圖形和顯示數(shù)據(jù)，則需檢查儀器與電腦的連接線。確認(rèn)可以繪制圖形后，點(diǎn)擊停止記錄。

7. 將恒電位儀工作方式設(shè)為“恒電位"，輸出為假負(fù)載，調(diào)整輸出調(diào)節(jié)和菜單/微調(diào)旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設(shè)為“恒電位"，輸出方式為“電解槽"，選擇“更多"，進(jìn)入掃描設(shè)置界面，選擇掃描方式為單次，起始電位為-0.890V，終止電位為1.000V，速度為3（mV/s），然后選擇運(yùn)行，立刻按下電腦軟件上的“開(kāi)始記錄"按鈕，即可記錄下完整的碳鋼鈍化曲線。

8. 在電位掃描到1.000V或者達(dá)到預(yù)定的曲線后，立刻按下“菜單/微調(diào)"旋鈕，進(jìn)入掃描控制界面并選擇“關(guān)閉"，停止掃描，并在電腦上點(diǎn)擊“停止采集"按鈕，停止記錄圖形并保存數(shù)據(jù)。然后再次按下恒電位儀的“菜單/微調(diào)"旋鈕，設(shè)置輸出為“假負(fù)載"，并運(yùn)行。

9. 實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

說(shuō)明：

1號(hào)：電流輸出   2號(hào)：電壓輸出   3號(hào)：工作電極   4號(hào)：輔助電極   5號(hào)：參比電極   6號(hào)：掃描輸出   7號(hào)：外輸出   8號(hào)：地線

八、參考文獻(xiàn)：

    南京大學(xué)出版社：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)   復(fù)旦大學(xué)物化教學(xué)實(shí)驗(yàn)   山東大學(xué)物化教學(xué)實(shí)驗(yàn)

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