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閱讀：174發(fā)布時間：2022-8-25
一、實驗?zāi)康?/span>
(1)理解用恒壓量熱計測定中和熱的原理；(2)掌握量熱計熱容的標(biāo)定方法和中和熱的測定方法；(3)通過中和熱的測定計算弱酸解離熱。
二、實驗原理
一定溫度、壓力和濃度下，1mol強(qiáng)酸和1mol強(qiáng)堿中和時所放出的熱量叫中和熱。在固定溫度和濃度足夠稀的情況下，1mol強(qiáng)酸和1mol強(qiáng)堿中和放出來的熱幾乎是相等的。在不同溫度下中和熱的經(jīng)驗公式：
△H/J=-57111.6+209.2(T/℃-25) （1）
式中T為反應(yīng)溫度。
當(dāng)酸（或弱堿）在水溶液中僅部分電離時，其與強(qiáng)堿（或強(qiáng)酸）反應(yīng)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)當(dāng)是中和熱（強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）和電離熱的代數(shù)和。例如，有：
HAc ＝ H＋ + Ac- △H電離
H＋+ OH－＝ H2O △H中和
＋）
HAc ＋ OH－ ＝ H2O ＋ Ac- △H／中和＝△H中和+ △H電離
實驗時，采用化學(xué)反應(yīng)標(biāo)定量熱計的熱容量，即將鹽酸和氫氧化鈉的水溶液置于量熱計中進(jìn)行反應(yīng)，利用其已知的反應(yīng)熱、測得反應(yīng)前后量熱計的溫差來計算體系的熱容。
在相同條件下，待測反應(yīng)在量熱計中進(jìn)行，利用已得到體系的熱容量和測得的反應(yīng)體系的溫差來求出待測反應(yīng)的反應(yīng)熱。
三、儀器與藥品
儀器：NDRH-5S型溶解熱（中和熱）一體化實驗裝置； ；中和熱專用量熱計(含加熱器、加料器)；電腦、打印機(jī)。
藥品：HCl、NaOH、CH3COOH、KOH 均為分析純試劑；配置溶液所用的水為去離子水。
技術(shù)參數(shù)：
1.千分溫度計液晶顯示，分辨率：0.001℃，測溫范圍：-50～180℃
2.加熱電流：0～2A連續(xù)可調(diào)，電流分辨率：0.0001A
3.加熱電壓：0～24V連續(xù)可調(diào)，電壓分辨率：0.001V
4.加熱功率顯示分辨率：0.001W
5.溫度記錄倒計時鎖定功能，倒計時時間：0～120秒可設(shè)定
6.USB信，專用正版軟件熱測試軟件
7.底置磁力攪拌或者頂置攪拌桿攪拌可選。攪拌無級調(diào)速
四、實驗步驟
（1）溶液配置
按常規(guī)方法對酸和堿的濃度進(jìn)行標(biāo)定。鹽酸溶液1（1.0080mol·L-1），氫氧化鈉溶液（1.0075 mol·L-1）；鹽酸溶液2（0.4964 mol·L-1），氫氧化鉀溶液（0.4974 mol·L-1 ）。
（2）量熱計熱容量的測定
在量熱計中先加入已恒溫（和鹽酸一起）的1.0075 mol·L-1氫氧化鈉溶液992.50mL，
開電磁攪拌器攪拌，待精密數(shù)字溫差儀穩(wěn)定讀數(shù)后，迅速加入1.0080 mol·L-1鹽酸的992.00mL。設(shè)定計算機(jī)跟蹤讀數(shù)，每20秒讀一次，直至計算機(jī)自動辨認(rèn)反應(yīng)結(jié)束（此時，各點(diǎn)之間的溫度差不超過0.01℃）。反應(yīng)完畢后，倒出反應(yīng)溶液，用蒸餾水和丙酮清洗量熱計，在空氣中自然晾干45分鐘，使體系恢復(fù)原狀。重復(fù)六次測量，記錄實驗數(shù)據(jù)，至各次測定結(jié)果之間的誤差不超過千分之三。
（3）醋酸和氫氧化鈉反應(yīng)中和熱的測定
按上面（2）的方法重復(fù)測9次，氫氧化鈉的濃度是1.0137 mol·L-1,用量體積986.50mL。醋酸濃度為1.0238 mol·L-1,用量體積為976.75mL。
(4) 氫氧化鉀和鹽酸反應(yīng)中和熱的測定
按上面（2）的方法重復(fù)測定3次，氫氧化鉀的濃度為0.4974 mol·L-1,用量體積為1005.20mL。鹽酸的濃度為0.4964 mol·L-1,用量體積為1007.30mL。
NDRH-5S溶解熱（中和熱）一體化實驗裝置操作步驟：
1.將玻璃加樣漏斗，加熱棒，不銹鋼溫度傳感器和杜瓦瓶洗凈擦干；
2..取KNO3約26克置于研缽中磨細(xì),放入烘箱在110℃下烘1.5-2小時,然后取出放入干燥器中待用。
3.將8個稱量瓶編號,并依次加入約2.5,1.5,2.5,3,3.5,4,4,4.5克KNO3,稱量至毫克,稱量完畢,仍將稱量瓶放入干燥器中待用。
4.調(diào)節(jié)水溫低于室溫2℃以上，以保證加熱功率調(diào)整好時水溫低于室溫0.5℃以上。
5.在臺稱上稱取216.2克的蒸餾水注入杜瓦瓶中,連接好加熱棒和測溫探頭。（注意溫度傳感器探頭不要與攪拌感及加熱器相接觸）
6.連接電源，打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱5分鐘；（按“顯示/切換"鍵，屏幕第二行可分別交替顯示溫度、溫差和電壓、電流；按“溫差置零"可對溫差以當(dāng)前溫度為零點(diǎn)，置零；將“加熱控制"撥“加"的位置，為接通加熱棒，調(diào)節(jié)“加熱電流"鈕，顯示電壓、電流和第四行的功率（P）會相應(yīng)變化（撥至“○"的位置，則斷開加熱棒，此時電壓、電流及功率顯示都為零）；
7.觀察杜瓦瓶中磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)“攪拌"旋鈕至合適的轉(zhuǎn)數(shù)；
8.按一下“顯示/切換"鍵，將“溫度/溫差"切換成“電流/電壓"；
9.將“加熱開關(guān)"調(diào)至開的位置；
10.緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流"旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；
11.當(dāng)采樣的水溫高于室溫0.5℃時，從加樣漏斗處加入份樣品，同時按下秒表開始計時；
12.樣品加入后開始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會重新慢慢上升，當(dāng)水溫上升至起始溫度時，記錄下份樣品平衡時間，同時迅速加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測定至八份樣品為止，并記錄八份樣品的平衡時間值；
13.測定完畢后，將“加熱開關(guān)"調(diào)至關(guān)的位置；將“加熱電流"調(diào)至最小；“攪拌"旋鈕調(diào)至最小；
14.實驗結(jié)束，關(guān)閉儀器電源；
15.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。
計算機(jī)測量相關(guān)步驟
16.首先確認(rèn)計算機(jī)和測試儀之間通信線連接正常，所需要的驅(qū)動和應(yīng)用程序已經(jīng)正確安裝。
17.開啟計算機(jī)，進(jìn)入“溶解熱"實驗軟件，根據(jù)軟件提示選擇串口號。
18.“記錄設(shè)置"里可以設(shè)置記錄時間，也可以根據(jù)需要改變記錄窗口的X軸Y軸的觀察刻度值。
19.將“加熱開關(guān)"調(diào)至開的位置；
20.在操作里點(diǎn)擊“開始實驗"；
21.將溫度計放置在空氣中測量室溫，等顯示溫度穩(wěn)定后，將溫差置零，完成后點(diǎn)擊確認(rèn)；
22.將溫度計放入溶液中，開啟攪拌，緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流"旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；
23.當(dāng)采樣到水溫高于室溫0.5℃時，由電腦提示加入份溶液；
24.樣品加入后開始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會重新慢慢上升，當(dāng)水溫上升至起始溫度時，軟件提示加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測定至八份樣品為止；
25.八份樣品的平衡時間都是有計算機(jī)程序自動記錄下的。
26.關(guān)閉加熱電流和關(guān)閉磁力攪拌器；
27.點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理"按鈕，按照軟件界面提示進(jìn)行數(shù)據(jù)計算處理。軟件會自動算出每份樣品的積分溶解熱和n0;
28.點(diǎn)擊相應(yīng)按鈕，計算機(jī)會自動畫出“Qs-n0"圖；
29.測定完畢后，將“加熱開關(guān)"調(diào)至關(guān)的位置；將“加熱電流"調(diào)至最小；“攪拌"旋鈕調(diào)至最小；
30.測試結(jié)束，需要停止記錄時候按“測量結(jié)束"按鈕停止，結(jié)束時候會提示數(shù)據(jù)保存；
31.數(shù)據(jù)處理的結(jié)果可以保存到文件也可以和圖形一起合并打印；
32.實驗結(jié)束，關(guān)閉儀器和電腦；
33.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。
五、數(shù)據(jù)處理
1.量熱計熱容標(biāo)定結(jié)果
六次重復(fù)標(biāo)定實驗的結(jié)果見表1。
表1 量熱計熱容標(biāo)定結(jié)果
室溫/℃ | ||||||
△T / oC | ||||||
-△H中和/ J | ||||||
C/J·K-1 |
2.醋酸和氫氧化鈉反應(yīng)的中和熱
9次實驗的結(jié)果示于表2。
表2 CH3COOH與NaOH反應(yīng)的中和熱測定結(jié)果
室溫/℃ | |||||||||
△T / oC |
3.鹽酸和氫氧化鉀反應(yīng)的中和熱
3次反應(yīng)測定的結(jié)果示于表3
表3 HCl與KOH反應(yīng)中和熱測定結(jié)果
室溫/℃ | |||
△T / oC | |||
C平均/ J·K-1 | |||
ΔH/J |
六、思考題
(1)影響本實驗結(jié)果的主要因素有哪些?CH3COOH與NaOH在298 K時中和熱的文獻(xiàn)值為-52．9 ×103 J·mol-1，將測量結(jié)果與文獻(xiàn)值對比，分析產(chǎn)生誤差的原因。(2)測定酸堿中和熱為什么要用稀溶液?
(3)為什么強(qiáng)酸強(qiáng)堿的中和熱是相同的?
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