隨著科技的發(fā)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經(jīng)驗。
氣液色譜法于1952年被創(chuàng)立，該方法發(fā)展至今已廣泛應用于石油冶煉行業(yè)、化學化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規(guī)程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質(zhì)隨流動相一起運動，這樣物質(zhì)就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。
1.加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
氣相色譜儀的使用和注意事項
當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩(wěn)定時，再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復按此方法進行溫度的遞進調(diào)節(jié)，直至達到所需要的工作溫度。
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
3.點火
對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經(jīng)常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉(zhuǎn)子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據(jù)實際情況來調(diào)整配比。
5.進樣
氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
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5、打開空氣、氫氣開關閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數(shù)達到設置時，即可進樣分析。
11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。現(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導下安裝連接。
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
5.進樣口
根據(jù)實踐經(jīng)驗，大多數(shù)儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內(nèi)的玻璃襯管。
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6.色譜柱
在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處于工作狀態(tài)的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態(tài)。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。
結(jié)語
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設備，其工作原理并不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求，從氣源、設備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
