武漢市蔡甸區(qū)華威檢測設備經營部
主營產品: 高低溫箱,熔融指數(shù)測試儀,恒溫恒濕試驗箱,鹽霧試驗機,振動試驗臺,電話:孫經理15827257292 |
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2015-10-16 閱讀(1064)
一、試驗參數(shù)的選擇
三項:溫度,負荷,口模。
在新標準中,1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標準中,1.180mm的口模也極少用到。
如何選擇試驗參數(shù),在相關的國家標準GB3682、標準ISO1133,美國標準(試驗方法)ASTM D1238都已明確規(guī)定:
標準GB3682-2000中的附錄B:
附 錄 B
二、熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規(guī)定在有關標準中的試驗條件,如有必要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表 B1
材料 條件(字母代號) 試驗溫度θ,℃ 標稱負荷(組合)mnom,kg
PS H 200 5.00
PE D 190 2.16
PE E 190 0.325
PE G 190 21.60
PE T 190 5.00
PP M 230 2.16
ABS U 220 10.00
PS-1 H 200 5.00
E/VAC B 150 2.16
E/VAC D 190 2.16
E/VAC Z 125 0.325
SAN U 220 10.00
ASA、ACS、AES U 220 10.00
PC W 300 1.20
PMMA N 230 3.80
PB D 190 2.16
PB F 190 10.00
POM D 190 2.16
MABS U 220 10.00
標準GB3862-2000中的附錄A:
附 錄 A
(標準的附錄)
三、測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應由相應材料命名或規(guī)格標準規(guī)定,表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件(字母代號) 試驗溫度θ,℃ 標稱負荷(組合)mnom,kg
A 250 2.16
B 150 2.16
D 190 2.1
E 190 0.325
F 190 10.00
G 190 21.6
H 200 5.00
M 230 2.16
N 230 3.80
S 280 2.16
T 190 5.00
U 220 10.00
W 300 1.20
Z 125 0.325
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負荷和溫度。
很明確,我們可以根據(jù)不同的材料,選用不同的試驗條件,當同一種材料有多種試驗條件時,根據(jù)約定俗成的原則,或雙方商議(供、需雙方等等)來確定。如PE,一般在沒有特別說明的情況下,總是采用2.16kg的負荷、190℃的試驗溫度,盡管它有多達四種的試驗條件。要注意的是,標準附表中明確說明了,對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料,也“只可選擇本表中已使用的負荷和溫度"。
四、試驗步驟
確定試驗條件,進行具體試驗
a. 設置溫度,待穩(wěn)定;
b. 需要清潔料筒活塞桿,清潔后,將活塞桿插入,還需等待溫度穩(wěn)定;
c. 將活塞桿拔出;
d. 加料,壓實(應在1min內完成),重新插入活塞桿;
e. 待4~6分鐘(有規(guī)定的按規(guī)定,一般4分鐘后,溫度已開始進入穩(wěn)定狀態(tài));
f. 加砝碼;
g. 如料太多,或下移至起始刻度線太慢,可用手加壓或增加砝碼加壓,使快速達到活塞桿上的測試起始刻線;
h. 計時,切樣,可切數(shù)段;
i. 稱重;
j. 計算,取平均值;
k. 用紗布、工具(清洗桿)清洗料筒、活塞桿,如料的粘性太重,不易清洗,可在表面涂一些潤滑物,如石臘等。清洗一定要趁熱進行。料筒、活塞桿在每次試驗后都必須進行清洗。
l. 口模清洗,用工具(口模清洗桿)將內孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗時,口模不必每次清洗,但在調換試驗品種、關閉加熱器前或已經多次試驗,則必須清洗。遇有不易清洗的情況,同樣可涂一些石臘等潤滑物。
計算
通過上述操作過程,我們對每一段樣條,取得了二個數(shù)值:
樣條的質量-m,g
該樣條流出的時間-t,s
因為我們的定義是:每10min(即600s)流出口模毛細管的熔體的質量,而在上述的流出時間t,不一定是600s,甚至可能差很多,因此,要折合到600s計算,這樣:
MFR=600.m/t
式中,m、t的意義同上,MFR即為熔體(質量)流動速率,單位為g/10min。
五、自動測試方法
綜上所述,在整個試驗過程中,測試人員需要將熔體通過口模內孔流下的部分按時間間隔
切割下來,這里附帶有許多人工操作的誤差因素,同時,如果流動速率很大的話,試驗人員根本來不及切割操作,而如果是很小的速率,流下一段需要花費半小時甚至更長的時間,操作者的勞動強度是很大的(思想緊張)。因此,自動的試驗方法很有必要。
自動測試有二種方法:一種是:預先設定熔體流出的體積,然后對該體積的熔體的流出時間自動記錄,這是國內外通行的做法;另一種是設定熔體流出的時間。然后檢測該段時間流出的熔體的體積。總之,流出熔體的體積和流出時間是zui終要知道的數(shù)值,而只要知道了熔體的密度,就可以知道流出的這一段熔體的質量。我們回想一下原先的定義,就可計算出熔體流動速率MFR了:
MFR=600.m/t
將m=πr.L.ρ代入
MFR=600.πr.L.ρ/ t
式中:πr活塞和料筒的平均截面積0.711 cm,r為料筒內孔平均半徑;
L-預先設定的活塞桿下移距離(一般為1"、1/4",即25.4mm、6.35mm);
ρ*-熔體的密度,對PE,ρPE190℃ =0.7636 g/cm 對PP,ρPP230℃=0.7386 g/cm
經簡化得:
MFR=F/t
式中:F-系數(shù),參見下表*:
材 料 試驗溫度 行程長度 F
PE 190℃ 2.54cm 826
0.635cm 207
PP 230℃ 2.54cm 799
0.635cm 200
熔體的體積zui終是由活塞桿的行程決定的,這樣,只要選定行程(一般在儀器上已設置若干規(guī)格),記錄計時數(shù)值,就可很容易得到熔體流動速率,而減少了很多的人為誤差。
使用自動測試方法,還可以測試低達零點零幾、高達上千數(shù)值的材料的熔體流動速率,這在人工測試時簡直是不可能
六、熔體密度的測定
上面在自動測試的方法介紹中,已經提到了熔體密度這一概念及其作用,對于PE,PP,不論其熔體流動速率如何,在特定的溫度下,其熔體密度是一個常數(shù)*,對熔體流動速率的測定帶
來很多方便,但畢竟有許多材料,沒有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測定(注意,僅對被測的批次有效)。
將儀器設置在自動測試工作狀態(tài),選擇行程(25.4/6.35/等等),從計時器自動計時開始,切割一次,至記時結束為止,再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復幾次試驗。
同樣,現(xiàn)在的已知條件是:該樣條的質量(m)、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積(V= L.πr)。于是,可得出下式,以方便地計算該熔體的密度:
ρ=14m/L [g/cm]
式中, m-樣條的平均質量 [g]
L-活塞桿的行程。 [mm]
七、熔體體積流動速率(MVR)的測定
目前,一般而言的熔體流動速率都是指熔體質量流動速率MFR,而在zui近的國家標準中,已根據(jù)標準ISO1133-1997,增加了“熔體體積流動速率"的內容。
定義
熔體體積流動速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下,熔體每10min通過規(guī)定的標準口模的體積,用MVR表,單位: cm/10min.
它從體積的角度出發(fā),來表達熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對調整生產工藝,提供了科學的指導參數(shù)。
測定方法及計算
按第5章“自動測試方法",根據(jù)計時的數(shù)值,按下式計算:
*:ASTM:D1238-01 10.Procedure B-Automatically Timed Flow Rate Measurement
MFR=600 πrL/t =427 L/t
L與t的意義同上。
八、塑料熔融指數(shù)儀試驗中遇到的幾個問題
測試數(shù)據(jù)離散
這里所指的離散,是嚴重的程度,相同材料的試驗值有相差數(shù)倍的,這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的,因此,在必要時,需要加入穩(wěn)定劑(抗氧化劑)來解決。
關于熔體流動速率值偏低的分析
2.1 料桿運動的靈活性
料桿在料筒內孔中能保持垂直運動,依靠軸線的兩點定位,一是料桿的測量頭部與料筒內孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料桿中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
至于導向套未妥善地放置,以致沒有起到導向作用而使活塞桿歪斜,也是常見現(xiàn)象。
這些故障的結果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情況
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求zui少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認真清洗,而疏忽了口模,一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內徑是2.095±0.005mm,口模內徑直接影響了熔體流經的速度,其內壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當?shù)谋壤?,使熔體流經的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內徑測試,發(fā)現(xiàn)內徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模內徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器zui常見的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了,買了一只國內生產的口模,剛開始時,試驗數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經筆者檢查,該機料桿不靈活,口模內孔也臟,經清洗后,一切恢復正常。
清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導向套分離,用zui細的金相砂紙,沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉,同時,將一小片沾油的砂紙卷起,塞入口模以及導向套內孔,輕輕拉動,當能看到金屬本色后,即可獲得當初靈活自如的運動狀態(tài),試驗數(shù)據(jù)也將恢復正常。
2.3 料筒的加熱
料筒有一定的長度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間,因此當加熱圈局部損壞時,即使溫度顯示還是達到原來的數(shù)值,但料筒內的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時,需有專業(yè)儀器維修人員更換內部加熱圈。
2.4 溫度的準確性
國標規(guī)定,溫度穩(wěn)定允差0.5℃,儀器盡管采用了電腦軟件控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經常用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時,熔體流動性變差,試驗值變小,但在正常情況下,如果偏離值不大(如小于0.5℃),對試驗結果不會有特別明顯的影響。
腐蝕問題
我們注意到,在國家標準和標準中,沒有將PVC列入標準的試驗條件,一般來說,
PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的,但在目前,高分子材料越來越多,五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價值。于是,各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。
據(jù)筆者所知,PVC沒有成為標準的試驗條件,可能的原因是:
a. 在高溫條件下極易裂解,一旦裂解,不再呈現(xiàn)“熱塑性",導致儀器的測試機構*損壞;
b. 在高溫條件下釋放具有強腐蝕性的氣體,導致儀器的測試機構腐蝕,導致?lián)p壞。
目前,筆者已研制出耐腐蝕的測試機構,并在上海塑料測試中心試用。
氣泡
當料中混有較多的水汽及空氣時,測量結果將會有很大的離散,若要減少氣泡的影響,加料
應一次完成,必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內還有明顯可見的氣泡,就無法正確的測量了。
儀器的校核
當對測試數(shù)據(jù)產生懷疑時,首先應多做幾次試驗以分析癥結所在。當確實對儀器本身產生懷
疑時,的方法,是做一次標準樣品試驗。嚴格按標準樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內,認為設備正常(國家計量檢定規(guī)范JJG878),如果超差太大,則應進行常規(guī)檢查:
a. 口模內孔的清潔;
b. 溫度
c. 活塞桿的靈活性
d. 砝碼(一般不會有問題)
e.料筒是否光潔完好,不能有銹蝕。
可見,儀器設備的日常保養(yǎng)是很重要的。
九、塑料熔融指數(shù)儀保養(yǎng)辦法
1)熔融指數(shù)儀的工作環(huán)境與條件應*符合規(guī)定要求,包括室溫、相對濕度、電源電壓、安裝基礎(機臺周圍一般要求無震動、無腐蝕性介質、無較強電磁場干擾),另外有些儀器對環(huán)境還有特殊的要求,應嚴格按照使用說明書進行維護與保養(yǎng);
2)在使用熔融指數(shù)儀前后應保持清潔且切忌碰撞;
3)久不使用熔融指數(shù)儀時,宜定期插電開動;
4)熔融指數(shù)儀應由專人負責,試驗時應嚴格按照操作規(guī)程進行,嚴禁做超出試驗范圍的試驗,試驗完畢應使儀器恢復到初始位置,以確保下次試驗正常進行;
5)應定期對熔融指數(shù)儀進行清潔、檢驗,需校準的儀器應校準,以保證儀器的精度;
6)熔融指數(shù)儀在不使用的時候,應采取適當?shù)谋Wo措施,如長時間不用,再使用的時候應重新檢驗后方可使用;
7)有關校正方面:
定期校正:根據(jù)國家計量法的相關規(guī)定,一般校正周期為一年;